鞋類 化學試驗方法 N-甲基吡咯烷酮(NMP) 的測定

1范圍 本標準規(guī)定了鞋類和鞋類部件中N-甲基吡咯烷酮的氣相色譜-質譜聯用(GC-MIS) 測定方法。 本標準適用于鞋類和鞋類部件中N-甲基吡咯烷酮含量的測定。

2原理 剪碎的試樣經甲醇超聲波萃取，提取液經濾膜凈化后用氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)測定，外標法定量。

3試劑

3.1甲醇， 色譜純。

3.2 N-甲基吡咯烷酮 (NMP) ，化學文摘登記號(CAS 號) : 872: -50-4，純度大于99%。

3.3標準儲備溶液: 稱取適量的NMP標準物質(3.2) ，用甲醇(3. 1)配制成濃度為1000 mg/L的標準儲備溶液，在0 C~4 C冰箱中避光保存，有效期為6個月。

3.4標準工作溶液: 用甲醇(3. 1)對標準儲備溶液 (3. 3)逐級稀釋，制備出至少五個相應濃度的標準工作溶液，如: 0.5 mg/L. 1 mg/L、 2 mg/L5mg/L、 10 mg/L、20 mg/L. 在0 C~4 C冰箱中避光保存，有效期為7天。

4儀器和設備

4.1分析天平， 感量為0.1 mg.

4.2帶蓋子的玻璃瓶， 可密封，容量可為40 mL.

4.3移液器， 量程為200 u山、1mL 和10 mL等。

4.4超聲波發(fā)生器， 可控溫。

4.5 PTFE 有機濾膜，孔徑0.45 um.

4.6具PTFE 塞樣品瓶，2 mL.

4.7氣相色譜-質譜聯用儀 (GC-MS) .

5試驗步驟

5.1試樣準備

試樣從鞋的單- -材料中制取，如具有涂層的皮革、紡織品、合成革和人造革等材料，并剪成任意- -

邊不大于3 mX3 m的小片。

5.2 萃取

稱取1 g (精確至1 mg)剪好的試樣于玻璃瓶(4.2) 中，準確加入10 mL甲醇(3.1) ，密封。

試樣完全浸濕后將玻璃瓶置于超聲波發(fā)生器中(60士2) C超聲萃取1 h.

萃取液降至室溫后用PTFE有機濾膜(4. 5)過濾凈化,移取一定量的萃取液于樣品瓶(4.6)中密封，

供GC-MS測定.

5.3 GC-MS 測定

由于測試結果取決于所使用的儀器，因此不可能給出C-MS分析的通用參數，設定的參數應保證色

譜測試時被測組分與其他組分能夠得到有效的分離。附錄A給出的示例已證明是可行的。

5.4定性分析

進行樣品測定時，通過比較試樣和標樣在色譜圖中保留時間、質譜圖中特征離子及其豐度比進行定

性分析. .

注:在附錄A所列的GC-MS工作條件下，N-甲基吡咯烷酮的保留時間、特征離子及豐度比參見表A.1,色譜圖和質譜

圖參見圖A.1、A.2.

5.5 定量分析.

以校準溶液濃度為橫坐標、定量離子峰面積為縱坐標，作標準曲線，外標法定量。校準溶液和樣液

中被測物響應值均應在儀器檢測的線性范圍內。若樣液響應值超出標準曲線范圍，則用甲醇(3.1)以

適當的倍數稀釋至標準曲線范圍內再進行分析。

6空白試驗

除不加樣品外,按上述5.2~5. 3分析步驟進行，以證明試驗過程中使用的試劑和材料沒有N-甲基吡

咯烷酮的存在。

?

式中:

W- -試樣中N-甲基吡咯烷酮的含量，單位為毫克每千克(mg/kg) :

e;一試樣中N-甲基吡咯烷酮峰面積對應的濃度，單位為毫克每升(mg/L) :

V-提取液體積，單位為毫升(mL) :

K-提取液稀釋倍數:

m- -試樣質量，單位為克(g)。

8回收率測定

向空白樣的萃取液中加入適當已知濃度的標準溶液，然后按上述5.2~5.3進行測定，其回收率應為

85%~ 120%。

9結果表示

取兩次平行測定結果的算術平均值，計算結果保留至小數點后一位。

10 檢出限

本方法檢出限為5.0 mg/kg.

11 精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差不應超過算術平均值的10%。

12試驗報告

試驗報告至少應包含以下內容:

a)本標準編號:

b)樣品描述:

c) 與本標準的任何偏差;

d) 測試結果:

e) 試驗日期。

 

附錄A

(資料性附錄)

N-甲基吡咯烷酮的測定示例

以下僅以某型號的GC-MIS為例提供參考,其他型號的GC-MS的工作條件可以根據各自儀器的具體情

而定。

a)色譜柱: DB-WAX 石英毛細管柱，30 mX250 μmx0. 25 um;

b) 載氣:氦氣，純度≥99.999%， 流速: 1.0 mL/min;

c) 進樣口溫度: 240 C:

d)進樣方式: 不分流進樣:

e) 進樣量: 1 μl;

f) 程序升溫: 60 C以15 C/min的速度升溫到240 C,保持2 min;

g)色譜-質譜接口溫度: 240 C;

h) 離子源:電子電離源(EI) :電離源溫度: 230 C:

i)電子能量: 70 eV;

j)質量分析器: 四級桿質量分析器。

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