硫酸慶大霉素顆粒劑含量測定的方法探討

[摘要] 本文報道硫酸慶大霉素顆粒劑含量測定的方法研究。根據實驗結果得知，統計結果表明某些劑型添加劑對實驗結果有較大影響，甚至造成實驗精密度超出標準規定，而致實驗失敗。我們采取了分離方法，將影響實驗精密度的因素分離出來，保證了實驗精密度，減小實驗誤差。

 

《中華人民共和國藥典》2010年版二部(以下簡稱《中國藥典》2010 年版)規定硫酸慶大霉素顆粒劑含量測定為生物檢定法，按量反應-平行線原理設計,在工作中為滅菌水直接溶解法進行實驗。我們在工作中發現，采用本方法實驗，其平均可信限率極難達到標準規定的限度，常致失敗。以及多次重復，多人復核實驗。而浪費了大量人力、物力及時間，甚至影響藥品執法部門的工作。本文報

道其濁度法的2.2法。平均可信限率(FL%) (以下簡稱FL%)是控制實驗精密度的重要指標，FL%愈小表示精密度愈高，實驗誤差愈小。《中國藥典》2010年版均規定本品種FL%不得大于7%為控制值。

且我們在工作中發現該品種其他劑型注射劑、片劑等均可達到符合其控制值,我們分析其現象可能為該劑型的添加劑不同所造成。我們采取分離方法將其有效成份提出進行了研究。

1.實驗條件

1.1儀器與試劑

1.1.1培養基:抗生素檢定培養基，處方:胨5g; 牛肉浸出粉1.5g; 酵母浸出粉3g,磷酸氫二鉀3.68g;磷酸 二氫鉀1.32g;氯化鈉3.5g;葡萄糖1g.

1.1.2菌種:金黃色葡萄球菌[CMCC (B)] 26 003中 國藥品生物制品檢定所

1.1.3標準品:慶大霉素標準品批號: 130326-200314 中國藥品生物制品檢定所

1.1.4儀器:多功能抑菌圈測定儀ZX-300A北京 先驅威峰科技開發公司隔水式恒溫培養箱PYX-DH3. 上海市紫一試劑廠。紫外分 光光度計

752 (自動).上海科拉曼有限公司

恒溫水浴箱S648上海科拉曼有限公司37-65C ±0.75C

2.實驗方法

液-液萃取法;抗生素微生物檢定法:量反應平行線測定法一濁度法二計量法[2]

2.1分離方法液-液萃取法

2.1.1取硫酸慶大霉素顆粒按每1萬單位( 10mg)加脂相溶液20ml,振搖至

溶解。加滅菌水50ml,分5次加入，每次10ml,振搖混勻，靜置，分取上層溶

液。合并萃取液。加滅菌水至100ml,使成100單位/ml,為試驗溶液(1) .

2.1.2取慶大霉素標準品適量加滅菌水至溶解，制成100單位/ml，為對照溶液。

2.1.3未經分離的溶液按《中國藥典》2010年版試驗方法制備,為試驗溶液(2)。.

2.1.4將上述溶液加滅菌水，分別制成20U/ml, 10U/ml, 5U/ml 為試驗液(1),

(2)及(3)。.

2.1.5實驗結果按《中國藥典》2010 年版“生物檢定統計法”進行統計。

3.結果分離與不分離影響。(P>0.05)

4.討論

4.1生物檢定法是抗生素含量測定的一*種法定 方法，為超微量檢定方法，該方法極為靈敏，故易受多種因素影響。

4.2通過對硫酸慶大霉素多種劑型比較如注射劑、片劑等，平均可信限率在嚴格控制實驗條件下均可以達到《中國藥典》2010 年版規定，而顆粒劑在相同條件下極難達到規定。

4.3通過分析認為，按《中國藥典》2010年版規定，其平均可信限率超標現象可能為不同劑型的某添加劑造成。故采取較簡單易行的液液萃取法分離除去影響實驗結果的成份，才能達到《中國藥典》2010 年版規定，使實驗誤差得以降低，提高實驗成功率。

4.4本實驗僅作為硫酸慶大霉素顆粒劑的含量測定一量反應平行線設計的濁度法(2，2)法試驗參照。

4.5按未分離方法實驗，多次重復試驗，實驗結果合并處理亦可達到規定要求[1]，但費時較長，消耗大量的人力、物力，且與藥監執法及臨床需要極不適應。

 

 

參考文獻

[1]《中國人民共和國藥 典》2010年版二部, 978,中國醫藥科技出版社2010

年1月.

[2]《中國人民共和國藥典》 2010年版二部，附錄93，中國醫藥科技出版

社2010年1月.

 

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